为控制聚合物淬灭剂而校准折射计

校准模拟或数字折射计有三种基本方法;折射率液体是最精确的,并且可以直接追溯到NIST。

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在最后一栏中,我们介绍了用折射计控制许多不同类型液体的浓度,包括聚合物淬火剂和冷却剂。它们还可以用来监测葡萄酒和啤酒酿造过程中的糖含量。在这篇文章中,我们将讨论校正折射计的正确方法。

一般来说,折射计可以是简单的手持模拟或数字折射计。如图1所示。一般的程序是获取待测液体的一个样本,以及用于制造稀释液体的水的一个小样本。使用与被测液体相同的水源,在棱镜(模拟折射计)或数字折射计的测量位置上滴上一小滴。测量水,在模拟折射计的情况下,调整螺丝,直到观察到的线在视镜和网线对应。对于数字折射计,使用“零”功能将执行相同的任务,作为调整螺丝。

图1:典型的模拟和数字折射计。

对于许多折射计的制造商来说,这是校准折射计的唯一方法。然而,许多机构,如NADCAP,需要“ZERO”、“SPAN”和“MIDPOINT”来证明一个完全校准的折射计。

校准的方法

校准折射计有三种基本方法,每一种都为大多数审计机构所接受。

方法一:现有溶液校准

在这种方法中,从被测材料的袋子或桶中取样。这可能是冷却剂或聚合物淬火剂。为了便于讨论,我们将只讨论水性聚合物淬灭剂。冷却剂的过程是一样的。

从未使用的淬火液的包或桶中取一个新的、整洁的样品,两种不同的溶液被创建。首先是“SPAN”溶液,这是预计使用的淬火剂的最大量,或折射计可以测量的最大量。例如,如果最大允许浓度为40%,而我们使用的淬火剂的倍数为2.0,那么°Brix读数将为20°Brix。使用这个最大40%淬火剂的例子,然后创建一个40%淬火剂的解决方案。了解浓度是按重量百分比还是体积百分比报告是很重要的。如果你的供应商或实验室报告了浓度的重量百分比,那么应该创建一个40%重量的溶液。如果用体积百分比来测量,则溶液应按体积的40%来配制。如果你在测量重量百分比,你将需要一个校准克或毫克秤。如果你是用体积百分比来测量,你需要一个校准过的量筒。创建按重量计算的40%或按体积计算的40%所需的数量如表1所示。 It is important to understand how your laboratory or supplier reports their concentrations. If it is measured by volume in your shop, and by weight by your supplier, then a discrepancy will result of potentially several percent of solution. This discrepancy will produce unnecessary audit bait. Make sure that you measure in the same fashion as your supplier or laboratory, and a lot of auditing headaches are avoided. The method, volume percent or weight percent, should be recorded.

表1:按重量或体积计算,创建40%所需的数量。

第二个样本需要在“中点”样本中采集。这是以与“SPAN”示例相同的方式创建的。

一旦创建了两个样品,并获得了用于制作样品的水的样品,然后对每个折射计进行测量并记录。数据被绘制出来,趋势线被绘制出来。每台折射计都应有相应的折光图。

这种方法的缺点是使用单个批次或批次的材料来创建校准曲线。在AMS 3025 I型淬火剂的情况下,允许的水分含量按重量计算是45- 48%。因此,如果只使用一个批次来创建曲线,那么测量的校准曲线将会有很多很多的变化。最好的方法是从不同的批次中取样,并从每个批次中创建解决方案,并将其添加到数据中。通过这种方法,可以得到一个体积平均值,并可以得到一个更有代表性的校准。

方法二:白利克斯流体

白度折射仪测量水中的蔗糖量。因此,可以获得合适的校准液(带有不可追溯的分析证书)或内部创建。1°Brix是在20°C的100克溶液(99克水= 1克蔗糖)中加入1克蔗糖。折射率与°Brix之间有直接关系(图2)。折射率计利用折射率将折射率转换为°Brix。因此,简单的白利克斯液体就是水和蔗糖的混合物。

图2:折射率与°Brix的关系。

与上述方法I中创建“SPAN”和“MIDPOINT”标准类似,蔗糖是按重量测量的,放入已知重量的水中(例如:60克水中含有40克蔗糖)。重量应测量到最接近毫克。一个类似的“中点”样本被创建在典型的使用浓度附近。应使用蒸馏水。

一旦建立了校准标准,标准和水样一起被折射计测量。数据被绘制出来。每个折射计的测量都被记录下来,并为每个单位开发了校准曲线。曲度应随每种乐器而变化。

用这种方法产生的白利克斯液体是完全无毒的,因为它们只有蔗糖和水。如果是内部制作的,这些校准液应在使用之间保存在冰箱中。一旦校准标准被混合,保质期就非常短——通常以天为单位。蔗糖白利度液体的处理非常简单,通常可以倒进下水道。清洗折射计也很简单,只需要水。

根据审计人员的不同,内部产生的布里克斯流体可能会为审计人员的调查创造额外的领域。例如,如果这些液体是内部产生的,审核员可能会要求查看使用的刻度的校准记录,以及蔗糖的分析证书。购买这些校准源通常可以获得分析证书。这通常会让审计师满意。

方法三:折射率液体

对于大多数聚合物淬灭剂,溶液的折射率在1.300 - 1.395 nD之间变化,大多数不大于RI = 1.3636 '(20°Brix)。折射率液体具有非常精确的折射率,并可追溯至国家标准机构。在美国,这是国家标准与技术研究所(NIST)。这通常会减轻审核员关于校准的任何问题。

这些折射率液体通常是亚甲基碘化物、硅油和α溴萘的混合物。这些液体通常是无毒的,但可能有一种像樟脑丸的难闻气味(我个人喜欢樟脑丸的味道)。这些折射率液体可以购买到非常精确的折射率,通常精度为±0.005。通常,这些折射液可以作为一套购买,以便离散点可以校准。

折射率液体的温度补偿是不同的。大多数白利度液体可以用温度补偿折射计测量。折射率流体与布里克斯流体表现出不同的温度依赖性。这就意味着必须格外注意控制折射计的温度。例如,这将要求在进行校准之前,允许折射计与室温和折射流体温度平衡。通常情况下,让折射计平衡至少一小时就足够了。

这些液体的寿命以月为单位计算,许多液体在室温下的保质期为两年或更长。

与只需要水就可以清洗的蔗糖布里克斯液体不同,折射率液体必须用有机溶剂清洗。这种冲洗溶液和折射率液体必须被处理掉。与您的内部环境人员确认后,将提供适当的处理方法。

结论

在这篇简短的文章中,提供了校准模拟或数字折射计的三种基本方法。方法III是最准确的,并且可以直接追溯到NIST。

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